二次离子质谱仪(SIMS)分析方法介绍

2015-02-04  

1.简介

二次离子质谱仪(secondary ion mass spectroscopy,简称SIMS),是利用质谱法分析初级离子入射靶面后,溅射产生的二次离子而获取材料表面信息的一种方法。二次离子质谱仪分析对象包括金属及合金、半导体、绝缘体、有机物、生物膜等,应用领域包括化学、物理学和生物科学等基础研究,并已遍及到微电子学、材料科学、催化、薄膜等领域。

 

2.原理

样品表面被高能聚焦的一次离子轰击时,一次离子注入被分析样品,把动能传递给固体原子,通过层叠碰撞,引起中性粒子和带正负电荷的二次离子发生溅射,根据溅射的二次离子的质量信号,对被轰击样品的表面和内部元素分布特征进行分析。 

 

二次离子质谱分析
 
在高能一次离子作用下,通过一系列双体碰撞后,由样品内到达表面或接近表面的反弹晶格原子获得了具有逃逸固体所需的能量和方向时,就会发生溅射现象。
 
二次离子质谱分析
 
 

3.样品、输出参数和应用

样品:
  (1)晶态或非晶态固体,表面经修饰的固体、或具有沉积薄膜或镀层的基底,样品表面最好是平坦而光滑的,粉末样品必须将其压入软金属箔(如铜)中或压制成小块
  (2)样品尺寸可变,最大尺寸1cm×1cm×1cm
 
输出参数:
(1) 元素含量的面分布图、深度分布曲线,其深度分辨率约为5~l0nm
(2) 表面全元素半定量分析,定性分析含量在ppm到ppb范围内的痕量元素
(3) 同位素丰度
 
应用:
(1) 鉴别在金属、玻璃、陶瓷、薄膜或粉末表面上的无机物层或有机物层
(2) 氧化物表层、腐蚀膜、沥滤层和扩散层沿深度的浓度分布
(3) 经扩散或离子注入到半导体材料中的微量掺杂剂(≤1000ppm)沿深度的浓度分布
(4) 在脆化金属合金、气相沉积薄膜、水合玻璃和矿物质中的氢浓度和氢沿深度的分布
(5) 定量分析固体中的痕量元素
(6) 分析地质样品和含银样品中的同位素丰度
(7) 用同位素富集材料进行示踪研究(如研究扩散和氧化)
(8) 矿物质、多相陶瓷和金属中的相分布
(9) 由晶界偏析、内氧化或沉淀引起的第二相分布
 

4.案例分析

案例背景:样品为客户端送检P92钢氧化膜试样,客户端要求分析氧化膜的厚度及氧化产物分布情况。
 
膜厚测试
 
测试结果谱图: 
 
测试谱图
 
结论:由检测结果图片可知,当氧含量降到0时为氧化膜与基体的分界线,厚度为20μm,由Fe、O和Cr元素的变化,可清楚观察到氧化产物的变化情况,从表面往心部产物分布:0-4μm Fe2O3→4-9 μ mFe3O4→9-15 μm(Fe.Cr)3O4→15-20μm合金化混合区。
 

5.分析方法参考标准

     ASTM E1078-2009表面分析中试样制备和安装程序的标准指南
     ASTM E1504-2011次级离子质谱(SIMS)测定中质谱数据报告的标准规范
     ASTM E1829-2009 先于表面分析的样品处置标准指南
 

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